یکی از راههای شناسایی ترکیبات آلی تعیین نقطه ذوب آن هاست. نقطه ذوب (Melting Point) یکی از ویژگیهای فیزیکی هر ماده است و مواد گوناگون نقاط ذوب متفاوت دارند. در بسیاری از واکنشهای آلی با اندازهگیری نقطه ذوب مواد اولیه و محصولات و مقایسه آنها باهم میتوان به انجام پذیرفته شدن واکنش و حصول نتیجه کلی پی برد.
از اینرو یکی از وظایف عمده آزمایشگر آزمایشگاه شیمی آلی توانایی وی در به دست آوردن نقطه ذوب دقیق ترکیبات آلی است.
در ادامه روش کار این آزمایش شرح داده شده است. لازم به تذکر است که امروزه در آزمایشگاههای تحقیقاتی با دسترسی به دستگاههای دیجیتالی به راحتی میتوان نقطه ذوب هر ماده آلی را با دقت زیاد و در مدت کوتاه به دست آورد. اما اگر چنین دستگاههایی دراختیار نباشد با استفاده از ترمومترهای معمولی نیز میتوان نقطه ذوب مواد را به دست آورد.
در این موارد لازم است نخست به کالیبره کردن ترمومتر برای پرهیز از خطای آزمایش اقدام نمود. برای این منظور با آن ترمومتر نقطه ذوب چند ماده معلوم را به دست آورده و میزان خطای ترمومتر را ثبت و در مورد تعیین نقطه ذوب ماده مجهول نیز محسوب می کنند.
روش آزمایش
– مواد و وسایل موردنیاز:
1- لوله تیل
2- ترمومتر
3- لوله موئین (کاپیلاری)
4- میله ، پایه ، گیره
5- چراغ گاز بونزن
6- نخ یا کش و چوب پنبه
7- پارافین مایع
8- هر ترکیب آلی جامد
– دستورالعمل:
دستگاه تعیین نقطه ذوب را نصب وآماده کنید. مقدار کمی ماده مجهول از مربی آزمایشگاه بگیرید. حدود 3 میلی متر از این نمونه را در ته یک لوله موئین ویژه اندازهگیری نقطه ذوب که انتهای آن مسدود است فرو ببرید. مقدارکمی از بلورهای ماده مجهول را روی یک کاغذ صافی تمیز بریزید، انتهای باز لوله موئین را در این توده فروببرید تا ستون کوچکی از جسم به درون لوله وارد شود. سپس انتهای مسدود لوله را به آرامی روی میز آزمایشگاه ضربه زده تا بلورها به ته لوله موئین منتقل شود، درصورت لزوم این کار را تکرار کنید تا زمانی که ستون بلورها در لوله به حدود 5-3 میلیمتر برسد.
لوله موئین را به یک ترمومتر بسته، انتهای لوله موئین وانتهای مخزن جیوه ترمومتر باید در یک سطح باشند. آنگاه این مجموعه را به کمک یک چوب پنبه داخل لوله تیل محتوی پارافین مایع (یا روغن) قرار دهید. انتهای دورتر لوله تیل را توسط شعله چراغ گاز بونزن به آرامی حرارت دهید و درحالیکه دما را هر لحظه از روی ترموتر میخوانید به ماده جامد درون لوله موئین نگاه کنید.
لحظهای که اولین قطره مایع در اثر ذوب شدن ترکیب جامد حاصل میشود دما را یادداشت کرده و پس از ذوب شدن تمام ماده نیز دما را ثبت کنید.
اگر ماده از خلوص بالایی برخوردار باشد این محدوده دمایی کوچک خواهد بود، معمولاً اختلاف دما دو درجه سانتیگراد میباشد لذا نقطه ذوب مواد آلی را به صورت محدوده با این اختلاف بیان میکنند. مثلاً نقطه ذوب نفتالن 81-79 درجه سانتیگراد است.